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    熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在EVA熱解研究上的應用(1)

    日期: 2022-08-02
    瀏覽次數: 302

    熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在EVA熱解研究上的應用

    天津港東科技股份有限公司? 應用分析部

    摘要

    EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應用于發泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領域。因此了解、研究其熱降解過程是很重要的。

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    1 實驗方法

    1.1?樣品及儀器

    EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產,工業品)

    FTIR-850

    可加熱氣體室及傳輸線附件

    TG 209 F1(德國耐馳公司)

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    1.2實驗程序設定

    1.2.1 TGA設定

    氣氛為30ml/min的高純氮氣

    熱重分析的起始溫度為40℃(保持1min,以升溫速率60℃/min快速升至180,然后以20℃/min升至600℃。

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    1.2.2?可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

    傳輸線接口溫度為200℃

    傳輸線溫度為210℃

    可加熱氣體室溫度為210℃

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    1.2.3 FTIR-850設定

    分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。

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    1.3?實驗方法

    通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。

    將EVA顆粒切小,取4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

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    2?實驗結果與討論


    ?熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在EVA熱解研究上的應用

    圖1??TG曲線及其一階導數曲線

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    從圖1中可以看出,EVA在N2氣氛中的熱分解過程分為兩個階段,DTG曲線上有兩個失重峰:第一個熱失重溫度范圍主要發生在320—400℃,這個范圍內在370℃(13min)時,熱降解速率達到上限;第二個熱失重溫度范圍主要發生在400—500,這個范圍內在450℃(17min)左右時,其熱降解速率達到上限,借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

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    熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在EVA熱解研究上的應用

    圖2 EVA分解過程中不同時間處逸出氣體的紅外譜圖

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    圖2的曲線11位于373.4℃(13?min)處逸出氣體的紅外譜圖,即EVA第一個失重階段所放出氣體的紅外譜圖,經譜圖檢索,可看到曲線1與乙酸的標準紅外譜圖基本一致。由此可確定EVA在第一個失重階段的確會逸出乙酸。

    圖2的曲線2,3,4,5分別代表圖1中15 min,16 min,17 min,20min逸出氣體的紅外譜圖,對應的溫度分別為,412.0℃,432.5℃,452.5℃,513.2℃。由于乙酸中甲基的比例很小,所以曲線1、2中2960cm-1處基本看不到甲基的特征峰。當第一次失重結束時,曲線3和4中仍克看到羰基的特征峰,但其慢慢降低,說明乙酸逸出在逐漸減少,同時曲線4出現了明顯的甲基特征峰(2960cm-1),說明已有揮發性脂肪烴逸出。曲線5中可看到羰基的特征峰已經消失,而甲基的特征峰十分顯著,說明此時逸出氣體為揮發性脂肪烴,逸出氣體成分十分復雜并且疊加在一起。因此,紅外譜圖的的識別相當困難。若有需要,可將其與蒸汽相紅外標準譜圖庫中已知的標準譜圖進行比較和識別。



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